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個(gè)人防護(hù): 操作時(shí)必須佩戴防護(hù)眼鏡、隔熱手套、實(shí)驗(yàn)服,避免穿寬松的衣物。
防火防爆: 儀器周圍必須配備滅火器(二氧化碳或干粉) 和防火毯。儀器上方不得懸掛任何物品。
通風(fēng)環(huán)境: 實(shí)驗(yàn)必須在通風(fēng)櫥或通風(fēng)良好的地方進(jìn)行,遠(yuǎn)離火源、熱源和產(chǎn)生火花的設(shè)備。
樣品溫度: 樣品注入油杯時(shí),其溫度應(yīng)至少低于預(yù)期閃點(diǎn) 28°C 以下。
嚴(yán)禁操作: 嚴(yán)禁在易燃易爆環(huán)境中操作。測試完成后,絕對禁止將高溫的油杯或試樣直接用手接觸或隨意放置。
應(yīng)急處理: 如發(fā)生意外著火,應(yīng)首先切斷電源,立即用滅火器或防火毯撲滅,切勿用水。
2.1 儀器與材料檢查
儀器: 開口閃點(diǎn)測定儀(克利夫蘭開口杯)、溫度計(jì)(符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格)。
材料: 試樣油、溶劑油(無苯汽油或石油醚)、鑷子、脫脂棉、擦拭紙。
工具: 注射器或量筒(用于量取試樣)。
2.2 儀器準(zhǔn)備
放置: 將儀器放置在平穩(wěn)、無風(fēng)的工作臺上。
清潔油杯: 用溶劑油清洗油杯、杯蓋及其它接觸過試樣的部件,并用吹風(fēng)機(jī)吹干或自然晾干,確保無任何殘留物和纖維。這是獲得準(zhǔn)確結(jié)果的關(guān)鍵!
安裝油杯: 將潔凈干燥的油杯平穩(wěn)地放入儀器的加熱板凹槽中。
安裝溫度計(jì): 將溫度計(jì)通過專用支架垂直固定,使其球泡位于油杯中心,距離杯底6.5mm,且不與杯壁接觸。
2.3 試樣準(zhǔn)備
將待測試樣注入油杯中,至加料線刻度(使試樣彎月面的頂部恰好到刻線)。
注入時(shí)避免產(chǎn)生氣泡,如有氣泡可用滴管吸出或輕輕吹破。
蓋上加熱板,確保溫度計(jì)位置正確。
接通電源: 打開儀器電源開關(guān)。
設(shè)置參數(shù)(若為自動或數(shù)顯儀器):
輸入預(yù)期的閃點(diǎn)值(若已知)。
設(shè)置加熱速率。標(biāo)準(zhǔn)要求從升溫到預(yù)期閃點(diǎn)前 28°C 時(shí),升溫速度為 5-6°C/min?,F(xiàn)代儀器通常自動控制。
點(diǎn)火調(diào)試:
打開氣源(如使用燃?xì)恻c(diǎn)火),或啟動電子點(diǎn)火裝置。
調(diào)節(jié)火焰形狀,使其呈 3-4mm 的球形標(biāo)準(zhǔn)火焰。
測試點(diǎn)火器劃掃功能是否正常,火焰應(yīng)能平穩(wěn)、勻速地劃過杯口中心。
開始加熱: 按下“開始"鍵,儀器開始按設(shè)定程序加熱。
點(diǎn)火測試:
手動模式: SYP-3536開口閃點(diǎn)測定儀當(dāng)試樣溫度達(dá)到預(yù)期閃點(diǎn)前 28°C 時(shí),開始第一次點(diǎn)火。之后,每升溫 2°C 點(diǎn)火一次。點(diǎn)火時(shí),使火焰在0.5秒內(nèi)劃過杯口中心,停留1秒。
自動模式: SYD-267D全自動開口閃點(diǎn)測定儀的儀器會自動執(zhí)行點(diǎn)火操作。
觀察閃火:
密切注意試樣液面上方是否有藍(lán)色火焰并伴隨“噗"的瞬間閃燃。
注意與有時(shí)出現(xiàn)在點(diǎn)火器周圍的藍(lán)色火焰區(qū)分開,真正的閃火是發(fā)生在杯口試樣蒸汽上的。
記錄結(jié)果:
當(dāng)?shù)谝淮纬霈F(xiàn)閃火時(shí),立即從溫度計(jì)上讀取溫度,該溫度即為實(shí)測開口閃點(diǎn)。
記錄該讀數(shù),并注明大氣壓力。
終止實(shí)驗(yàn):
測得閃點(diǎn)后,立即停止加熱,關(guān)閉點(diǎn)火器和氣源。
用金屬杯蓋蓋住油杯(切勿使用玻璃蓋?。?。
冷卻: 讓油杯和試樣自然冷卻至室溫以下。嚴(yán)禁在高溫時(shí)移動或清洗!
廢棄試樣: 將冷卻后的試樣倒入指定的廢油回收容器中。
清潔: 如“2.2步驟"所示,用溶劑油和脫脂棉清洗油杯、溫度計(jì)等所有部件,并吹干,為下一次測試做好準(zhǔn)備。
關(guān)閉電源: 關(guān)閉儀器總電源。
大氣壓力修正: 如果實(shí)驗(yàn)期間大氣壓力低于 95.3 kPa (715 mmHg),應(yīng)將實(shí)測閃點(diǎn)值加上修正值。
修正公式:修正后閃點(diǎn) = 實(shí)測閃點(diǎn) + 0.25(101.3 - P) (其中P為實(shí)際大氣壓力,單位為kPa)
報(bào)告: 報(bào)告應(yīng)包含樣品信息、測試標(biāo)準(zhǔn)(如GB/T 3536)、修正后的閃點(diǎn)值(精確到1°C)和大氣壓力。
保持儀器清潔干燥。
定期檢查加熱板、傳感器和點(diǎn)火裝置是否工作正常。
長期不使用時(shí),應(yīng)清潔后妥善保管。
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